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吹掃捕集儀的使用范圍

更新時間:2018-03-01      點擊次數(shù):3174

測定土壤和沉積物中氯甲烷等 35 種揮發(fā)性鹵代烴的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。

當(dāng)取樣量為 5g 時,35 種揮發(fā)性鹵代烴的方法檢出限為 0.3~0.4 µg/kg,測定下限為 1.2~
1.6 µg/kg。

一、方法原理
樣品中的揮發(fā)性鹵代烴用高純氦氣(或氮氣)吹掃出來,吸附于捕集管中,將捕集管加
熱并用氦氣(或氮氣)反吹,捕集管中的揮發(fā)性鹵代烴被熱脫附出來,組分進(jìn)入氣相色譜分
離后,用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。根據(jù)保留時間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法
定量。

二、儀器和設(shè)備
1、 采樣器材:鐵鏟和不銹鋼藥勺。
2 、采樣瓶:聚四氟乙烯硅膠襯墊螺旋蓋的60ml的廣口玻璃瓶。
3、樣品瓶:具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的 40ml 棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶。
4、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:EI 電離源。
5、色譜柱:石英毛細(xì)管柱,長 30 m,內(nèi)徑 0.25 mm,膜厚 1.4 μm,固定相為 6 %腈丙苯基/94 %
二甲基聚硅氧烷,也可使用其他等效毛細(xì)柱。
6、 吹掃捕集裝置:適用于土壤樣品測定。捕集管使用 1/3Tenax、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合
吸附劑或其他等效吸附劑。
7、 微量注射器:10 μl、25 μl、100 μl、250 μl、500 μl 和 1000 μl。
8、 天平:精度為 0.01 g。
9、 往復(fù)式振蕩器:振蕩頻率150次/min,可固定吹掃瓶。
10、棕色密實瓶:2 ml,具聚四氟乙烯襯墊。
11、pH計:精度為±0.05。
12、便攜式冷藏箱:容積 20 L,溫度 4℃以下。
13、一次性巴斯德玻璃吸液管。

三、儀器參考條件
1、吹掃捕集裝置參考條件
吹掃流量:40 ml/min,吹掃溫度:40 ℃,吹掃時間:11 min;干吹時間:2 min;脫附溫
度:180 ℃,脫附時間:3min;烘烤溫度:200 ℃,烘烤時間:10 min;傳輸線溫度:110 ℃。
2、 氣相色譜儀參考條件
程序升溫:35 ℃(5 min) 5 ℃/min 180 ℃ 20 ℃/min 200 ℃(5 min);進(jìn)樣口溫度:
180 ℃;
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比:20:1;載氣:氦氣;接口溫度:230℃;柱流量:1.2 ml/min。
3、 質(zhì)譜儀參考條件
離子化方式:EI;離子源溫度:200℃;傳輸線溫度:230℃;電子加速電壓:70eV;全
掃描質(zhì)量范圍:3mu~300amu。定量方式:選擇離子(SIM)法,

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